Wir beleuchten Mechanismen der elektrochemischen Energiespeicherung

May 06, 2023

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Die in Nature Energy berichtete Methode des Drexel-Teams kombiniert zwei etablierte wissenschaftliche Forschungsverfahren: eines zur Bestimmung der Zusammensetzung chemischer Verbindungen anhand ihrer Fähigkeit, sichtbares Licht zu absorbieren, und ein anderes, das den elektrischen Strom von Energiespeichergeräten wie Batterien und Superkondensatoren misst . Durch die gleichzeitige Durchführung dieser Tests ist es den Forschern gelungen, den Ionentransfer innerhalb der Geräte präziser zu verfolgen und so den komplizierten elektrochemischen Prozess aufzudecken, der die Erzeugung nutzbarer Energie steuert.

„Obwohl es sich um ein seit Jahrzehnten gut erforschtes Gebiet handelt, verstehen wir die Mechanismen elektrochemischer Prozesse in verschiedenen Energiespeichersystemen immer noch nicht vollständig“, sagte Danzhen Zhang, Doktorand am Department of Materials Science and Engineering am Drexel College of Ingenieurwesen und Mitautor des Artikels. „Obwohl wir über ein konzeptionelles Verständnis der beteiligten elektrochemischen Reaktionen verfügen, ist die sinnvolle Quantifizierung und Beobachtung dieser komplexen elektrochemischen Systeme während ihres Betriebs äußerst schwierig und bleibt ein fortlaufendes Forschungsgebiet.“

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Die Herausforderung besteht darin, dass es nicht wirklich möglich ist, Ionen zu sehen – die geladenen Atomteilchen, die beim Aufladen in ein Gerät gepackt werden und deren Bewegung den elektrischen Strom erzeugt, der es ermöglicht, ein Gerät mit Strom zu versorgen. Sie sind zu klein und bewegen sich zu schnell. Das Beste, was Forscher tun können, besteht darin, sich auf die Signale zu verlassen, die anzeigen, wo sie sich wahrscheinlich befinden – eine Art Atomradar mit niedriger Auflösung –, das Partikel auf sie abfeuert und aufzeichnet, was davon abprallt.

Wenn man nicht sehen kann, wie sich die Ionen innerhalb, auf und zwischen den Energiespeicherfächern des Geräts, den sogenannten Elektroden, anordnen, kann es ziemlich schwierig sein, sie richtig zu entwerfen, um die Energiespeicherfläche zu maximieren und den geordneten Ein- und Austritt der Ionen zu erleichtern.

„Es wäre so, als würde man mit geschlossenen Augen die Tür zur Speisekammer öffnen und hineinschnuppern, um festzustellen, ob man noch genug Platz für ein paar Dosen Suppe hat“, sagte John Wang, PhD, Postdoktorand am College of Engineering. und Co-Autor des Artikels. „Im Moment bleibt es eine Herausforderung, direkte Messungen durchzuführen und die Leistung von Energiespeichergeräten zu beobachten. Es wäre viel besser, wenn wir einen genauen Blick auf die Atomstruktur werfen könnten, damit wir wissen, wie und wo die Ionen hineinpassen – dann können wir das vielleicht.“ Entwerfen Sie eine Struktur, die viel mehr davon aufnehmen kann. Wir glauben, dass die von uns entwickelte Methode es uns ermöglichen wird, diese Messungen und Anpassungen vorzunehmen.

Die drei häufigsten Arten, wie sich Ionen an einer Elektrode ansammeln, sind innerhalb ihrer Atomschichten, auf ihrer Oberfläche oder auf anderen Ionen, die sich bereits auf ihrer Oberfläche befinden.

Jede dieser Anordnungen hat Vor- und Nachteile, wenn es um die Leistung von Batterien oder Superkondensatoren geht. Durch das Eindringen oder Interkalieren in die Schichten des Elektrodenmaterials können mehr Ionen – Energie – gespeichert werden. Die Anlagerung und Ablösung an der Oberfläche des Materials, eine so genannte Oberflächen-Redoxreaktion, ermöglicht eine schnelle Energiefreisetzung. Und das Sitzen mit Lösungsmittelmolekülen auf einer Ionenschicht auf der Oberfläche, einer elektrischen Doppelschichtreaktion, ermöglicht eine etwas größere Leistungsentladung, aber weniger Energie.

Forscher können beobachten, wie lange es dauert, ein Speichergerät zu entladen und wieder aufzuladen, oder das Elektrodenmaterial zu Beginn und am Ende eines Entladezyklus testen, um eine ziemlich gute Vorstellung vom vorherrschenden Speichermechanismus zu erhalten.

Neuere Forschungsergebnisse deuten jedoch darauf hin, dass diese Energiespeichermechanismen möglicherweise nicht immer als geordnete, diskrete Reaktionen ablaufen. Es gibt eine Reihe von Reaktionen mit gemischten oder intermediären Mechanismen. Daher ist es wichtig, sie genau zu unterscheiden und grundsätzlich zu verstehen, um die Leistung von Energiespeichern zu verbessern.

Die Möglichkeit, Ionen innerhalb einer Elektrode präzise zu quantifizieren und zu verfolgen und sie über den Verlauf ihrer Lade-Entlade-Zyklen hinweg zu verfolgen, wird Forschern ein besseres Bild aller ablaufenden Reaktionen verschaffen – und, was noch wichtiger ist, die parasitären Nebenreaktionen identifizieren, die behindern könnten die Leistung des Geräts.

Mit diesen Informationen könnten Entwickler Elektrodenmaterialien und Elektrolyte besser anpassen, um die Leistung zu steigern und die Verschlechterung zu begrenzen.

Die neue Methode des Drexel-Teams bietet eine Möglichkeit, sowohl die Positionierung als auch die Bewegung von Ionen vom Elektrolyten zur Elektrode innerhalb eines Energiespeichergeräts zu überwachen. Ihr Ansatz kombiniert Ultraviolett-Vis-Spektroskopie (UV-Vis) – eine Methode zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung einer Verbindung anhand der Art und Weise, wie sie Licht absorbiert – mit einer Methode, die den elektrischen Strom während Lade-Entlade-Zyklen misst, der sogenannten Cyclovoltammetrie (CV).

Ihr Durchbruch gelang, als die Gruppe UV-Vis-Spektroskopie einsetzte, um die elektrochemische Wechselwirkung in dünnen Nanomaterialfilmen einer Reihe von Elektroden-Elektrolyt-Systemen zu beobachten. Während die UV-Vis-Spektroskopie traditionell nicht auf diese Weise eingesetzt wird, ermöglichte die Tatsache, dass das untersuchte Elektrodenmaterial so dünn und transparent war, dass die UV-Vis-Spektroskopie seine elektrochemischen Veränderungen während des Ladens und Entladens charakterisieren konnte.

Um ihre ersten Ergebnisse zu validieren, zeichnete das Team Spektraldaten mit UV-Vis in den gleichen Abständen wie die elektrochemischen Reaktionen auf. Im Verlauf dieses Prozesses erkannten sie, dass es möglich sein könnte, visuelle UV-Vis-Spektraldaten mit CV-Messungen des Stroms zu synchronisieren, wodurch ein gewisses Maß an Unsicherheit beseitigt würde, das das elektrochemische Verhalten, das sie zu quantifizieren versuchten, verschleierte.

Durch die Korrelation der Signale zweier Methoden konnten die Forscher nicht nur genau bestimmen, wann eine bestimmte Reaktion stattfand, sondern auch, wie viele Elektronen während der Reaktion übertragen wurden – der Schlüsselindikator dafür, welche Art von elektrochemischem Mechanismus abläuft.

Um die Ergebnisse zu verknüpfen, zeichnete das Team die UV-Vis-Daten in einem Diagramm mit den CV-Messungen auf und erstellte so ein Diagramm, das als „UV-Vis-CV“-Kurve bezeichnet wird. Jeder elektrochemische Mechanismus – ob Redox, Teilredox oder elektrische Doppelschicht – wird als charakteristische Kurve dargestellt, da die Art und Weise, wie der Elektronentransfer die Art und Weise verändert, wie Licht durch das Material geht, und seinen elektrischen Strom verschiebt.

Beispielsweise würde eine Linie, die ungefähr eine rechteckige Form aufweist, darauf hinweisen, dass eine elektrische Doppelschichtladung stattfindet, während Kurven mit scharfen Spitzen darauf hinweisen, dass eine Redoxreaktion stattfindet.

„Die ‚UV-Vis CV‘-Kurven ermöglichten es uns, einen Zusammenhang zwischen spektralen Änderungen und elektrochemischen Prozessen zu identifizieren und so die Unterscheidung elektrischer Doppelschicht-, pseudokapazitiver und interkalationsbasierter batterieartiger Redoxprozesse zu erleichtern“, schrieben sie. „Darüber hinaus ermöglichte die Kalibrierung der Oxidationszustandsänderung in einem pseudokapazitiven System die Quantifizierung der Anzahl der während der Reaktion übertragenen Elektronen, ähnlich wie bei der In-situ-Synchrotron-Röntgenabsorptionsspektroskopie.“

Die Korrelation lieferte dem Team genügend Informationen, um zu verstehen, wie sich die Elektronenstruktur der Elektrodenmaterialien während des Radfahrens veränderte, so Danzhen. Und dies ist eine präzisere Messung als die, die mit den derzeit verwendeten teureren und zeitaufwändigeren Methoden wie der Röntgenabsorption oder der Elektronenenergieverlustspektroskopie ermittelt werden kann.

„Durch den genauen Abgleich oder Querverweis dieser Messungen können wir die Auswirkungen parasitärer Reaktionen eliminieren und unsere quantitativen Ergebnisse genauer machen“, sagte Danzhen.

Als das Team seine Methode auf die Probe stellte, konnte es anschließend eine Hypothese bestätigen, dass der Mechanismus, der die Wechselwirkung zwischen einem Wasser-in-Salz-Elektrolyten und einer Dünnfilmelektrode aus einem zweidimensionalen, geschichteten Nanomaterial namens MXene regelt, das bei Drexel entdeckt und untersucht wurde, ist ein elektrischer Doppelschicht-Ladeprozess.

„Früher verwendeten Forscher UV-Vis, um Energiespeichermechanismen qualitativ zu unterscheiden, quantifizierten jedoch nie die Redoxaktivitäten“, sagte Danzhen. „Unsere UV-Vis-Methode zur Quantifizierung der Elektronentransferzahl eliminiert diesen Effekt effektiv, indem sie optische Signale nutzt, um Änderungen in Elektrodenmaterialien direkt zu überwachen. Darüber hinaus tragen Ableitungsrechnungen innerhalb der UV-Vis-Methode dazu bei, Ungenauigkeiten weiter zu beseitigen, die bei der Verwendung herkömmlicher elektrochemischer Charakterisierung auftreten.“ "

Obwohl ihre derzeitige Anwendung auf die Transparenz von Elektrodenmaterialien beschränkt wäre, vermuten die Forscher, dass diese Methode eine kostengünstige Alternative zur Röntgenabsorptionsspektroskopie sein könnte – deren Ausrüstung mehr als 1 Million US-Dollar kosten kann. Und es könnte die Entwicklung von Materialien für die Energiespeicherung, kapazitive Wasserentionisierung, elektrochemische Betätigung und Energiegewinnung erleichtern, stellen sie fest.

„Um die genaue Kombination von Elektrodenmaterialien und Elektrolyten aus unzähligen Möglichkeiten zu identifizieren, ist eine schnelle Bewertung und Kategorisierung des elektrochemischen Verhaltens der verwendeten Materialien erforderlich“, sagte Yury Gogotsi, PhD, Distinguished University und Bach-Professor am College of Engineering, der die Forschung leitete . „Unsere Methode bietet einen effizienten Prozess unter Verwendung leicht verfügbarer Geräte, der schnell und genau kategorisieren kann, wie Materialien mit Ionen in elektrochemischen Systemen interagieren. Wenn wir dies nutzen, um unseren Weg zu besseren Energiespeichermaterialien und -geräten festzulegen, könnten wir dabei helfen, jede Menge Fehltritte zu vermeiden.“ ."

Das Team will seine Arbeit fortsetzen und mit seiner Methode neue Kombinationen von Elektrolyt- und Elektrodenmaterialien testen und komplexere Systeme der elektrochemischen Energiespeicherung untersuchen.

Zhang, D., Wang, R.(., Wang, X. et al. In-situ-Überwachung von Redoxprozessen in der Energiespeicherung mittels UV-Vis-Spektroskopie. Nat Energy (2023)

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Zhang, D., Wang, R.(., Wang, X. et al. In-situ-Überwachung von Redoxprozessen in der Energiespeicherung mittels UV-Vis-Spektroskopie. Nat Energy (2023)

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